(Esterification Of Gondorukem with Glycerol and Malic Anhydride Acid Using Hypophosphorous Acid Catalyzer)
Oleh : Dendy Vira Manggala (20/470137/PTK/13726) – Magister Teknik Kimia
INTISARI
Gondorukem sebagai salah satu produk non-kayu banyak dimanfaatkan sebagai bahan tambahan dalam industri. Untuk pemanfaatan yang lebih luas dilakukan proses modifikasi gondorukem. Salah satu proses modifikasi ini dilakukan melalui proses esterifikasi. Proses esterifikasi gondorukem dilakukan dengan penambahan gliserol, asam anhidrida maleat, dan asam hipofosfor sebagai katalis untuk menghasilkan produk glycerol maleic rosin ester atau GMRE. Dibandingkan bahan baku gondorukem, produk GMRE memiliki titik softening point yang lebih tinggi, bilangan asam yang lebih rendah, serta ketahanan oksidasi yang lebih baik.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh perubahan suhu dan penambahan asam anhidrida maleat terhadap sifat-sifat produk GMRE dengan menggunakan katalis asam hipofosfor serta mempelajari kinetika reaksi esterifikasi. Proses reaksi esterifikasi gondorukem dijalankan selama 6 jam menggunakan katalis asam hipofosfor dan dijalankan dalam labu leher tiga yang dilengkapi pemanas. Suhu reaksi yang digunakan adalah 260˚C, 270˚C, dan 280˚C, serta penggunaan katalis sebanyak 1%, 3%, dan 5% dari berat sampel yang digunakan. Selama proses esterifikasi dilakukan pengambilan sampel setiap 30 menit yang akan digunakan untuk proses titrasi agar dapat menentukan konversi dari reaksi yang terjadi.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pengaruh suhu dan penambahan asam anhidrida maleat memiliki pengaruh signifikan terhadap kualitas produk yang dihasilkan. Hasil paling optimum diperoleh dengan menggunakan suhu 270˚C dengan penambahan asam anhidrida maleat sebanyak 3% dan katalis sebesar 1%. Produk GMRE memiliki softening point sebesar 111˚C yang mengalami kenaikan signifikan dibandingkan gondorukem non modifikasi. Sayangnya, produk GMRE memiliki warna produk yang gelap dan ditandai dengan nilai warna 11,4 dalam skala Gardner. Nilai konversi berdasarkan bilangan asam diperoleh sebesar 92,8%. Pada penggunaan asam anhidrida maleat yang berbeda, produk yang memiliki sifat paling baik terdapat pada produk dengan penggunaan asam anhidrida maleat sebesar 3% dengan angka asam sebesar 11,68 mg KOH g-1. Pemodelan kinetika disusun berdasarkan asumsi bahwa reaksi pembentukan mono, di dan tri ester. Berasarkan data-fitting dan model kinetika yang diajukan, didapat nilai energi aktivasi E1 sebesar 62,4215 kJ mol-1, E2 sebesar 83,2647 kJ mol-1, dan E3 sebesar 84,9857 kJ mol-1 dengan nilai MAPE dibawah 20%.
Kata Kunci: Gondorukem, Esterifikasi, Asam Anhidrida Maleat, Asam Hipofosfor
ABSTRACT
Gum rosin is a non-wood product that is widely used as an intermediate products and raw materials in various industry. During its utilization, gum rosin modification is carried out to obtain product with higher values. One way to modify gum rosin is carried out through the esterification process. Gum rosin esterification process is carried out by adding glycerol, maleic anhydride and hypophosphorus acid as catalysts to produce glycerol maleic rosin ester or GMRE. Compared to gum rosin as raw materials, GMRE products have a higher softening point, lower acid number, and better oxidation resistance.
This research aims to determine the effect of temperature changes and the addition of maleic anhydride on the properties of GMRE products using a hypophosphorus acid catalyst and to study the kinetics of the esterification reaction. Gum rosin esterification reaction process was carried out for 6 hours using a hypophosphorus acid catalyst and carried out in a three-neck flask equipped with a heater. The reaction temperatures used were 260˚C, 270˚C, and 280˚C, and the catalyst used was 1%, 3%, and 5% of the weight of the samples. During the esterification process, samples were taken every 30 minutes which will be used for the titration process in order to determine the conversion of the reaction.
The results show that the influence of temperature and the addition of maleic anhydride have a significant influence on the quality of the product. The most optimum results were obtained using a temperature of 270˚C with the addition of 3% maleic anhydride and 1% catalyst. GMRE products have a softening point of 111˚C which is a significant increase compared to non-modified gum rosin. Unfortunately, GMRE products have a dark color which with Gardner Scale of 11.4. The conversion value based on acid number was obtained at 92.8%. When using different types of maleic anhydride, the product with the best properties was found in the product using 3% maleic anhydride with an acid value of 11.68 mg KOH g-1. Kinetic modeling was based on the assumption that the reaction forms mono, di and tri esters. Based on data-fitting and the proposed kinetic model, the activation energy value of E1 is 62.4215 kJ mol-1, E2 is 83.2647 kJ mol-1, and E3 is 84.9857 kJ mol-1 with a MAPE value below 20%. .
Keywords: Gum rosin, Esterification, Maleic Anhydride Acid, Hypophosphorus Acid